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煤中砷的测定|陶瓷纤维马弗炉灰化


砷元素及煤中砷的危害

 

砷是一种对人有毒有害的非金属元素,具有很强的致癌性,2017年世界卫生组织将砷和无机砷化合物归类到第一类致癌物。环境中砷污染物来源主要是工业、含砷农药以及煤燃烧,含砷化合物通过水、空气、土壤和作物等途径对人体造成影响和危害。

 

据有关研究表明,我国煤中砷含量平均为5mg/kg,部分地区含量高达35000mg/kg。高砷煤矿或燃煤电厂周围的土壤和空气中砷含量高于其他地区,我国曾经发生过多起燃煤引起的砷中毒事件。实践中,人们总结出了煤炭选洗技术、动力配煤技术、混合钙基材料技术、尾气除尘技术等方法降低砷及其化合物对环境的不利影响。

 

在煤制烯烃工艺中,砷能够与Pd、Ni等催化剂发生反应,使金属催化剂失活,造成极大危害,需要采用化学法洗煤、化学吸收法脱砷、脱砷催化剂等方法在煤制烯烃过程中脱砷。

 

煤中砷的检测方法及标准

 

各种降低煤中砷元素含量的方法,需要对煤炭中的砷元素进行定量分析。随着化学技术手段的快速发展,有多种方法能够测定煤炭中的砷含量,例如电感耦合等离子质谱法、原子吸收法、分光光度法、原子荧光法。

 

现行国家标准《GB/T 3058-2008 煤中砷的测定方法》中介绍了砷钼蓝光光度法和氢化物-原子吸收法,适用于褐煤、烟煤和无烟煤。广为使用的经典方法——砷钼比色法(即砷钼蓝光光度法),也是煤中砷测定的仲裁方法,下文就该方法的样品前处理实验步骤及设备选型介绍如下。

 

【样品前处理设备】

 

陶瓷纤维马弗炉

推荐型号: 美诚TM0910或TE0910

性能:温度可调,最高1000℃

特点:控温精密、节能性好、热污染小

美诚TM0910陶瓷纤维马弗炉(分体式)


美诚TE0910陶瓷纤维马弗炉(一体式)


实验室超纯水器

推荐型号:美诚 MW-D20

功能:提供实验室纯水和超纯水

特点:双路出水、高品质配件、实时监控水质

美诚 MW-D20 实验室超纯水器

 

【样品前处理步骤】

 

1、样品准备

在瓷坩埚中称取艾氏卡试剂2g(称准至0.01g),然后称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1.00±0.01)g(称准至0.0002g),用玻璃棒仔细搅拌均匀,再用1g(称准至0.01g)艾氏卡试剂均匀覆盖在混匀的煤样上面(见不到黑色的煤炭颗粒)。

 

称取煤样质量可根据其砷含量适当增减。当灰分大于40%或砷含量大于10µg或全硫含量大于8%时,称样量为0.5g。

 

2、样品制备

 

将坩埚放入冷陶瓷纤维马弗炉中,半开炉门,在约2h内由室温加热到(800±10)℃,在此温度下保持2-3h,取出坩埚,冷却至室温。将灼烧过的样品搅碎并转移到砷测定圆烧瓶中,用20mL盐酸分2-3次洗涤坩埚,将坩埚内洗液小心全部转移到烧瓶中,再用30mL盐酸分数次清洗坩埚,把坩埚中洗液小心全部转移至烧瓶中,摇动烧瓶使灼烧物充分溶解至不再冒气泡。

 

3、空白溶液制备

 

每分析一批样品应同时制备一个样品空白溶液,但不加煤样。具体步骤为,称取艾氏卡试剂2g(称准至0.01g)放入100mL瓷蒸发皿中,将器皿放入陶瓷纤维马弗炉中,在约2h内由室温缓慢加热到(800±10)℃,在此温度下保持2-3h,取出蒸发皿,冷却至室温。

 

【实验总结】

 

砷钼蓝光光度法测定煤中砷元素重复性和再现性临界差较好,是测定煤中砷较为常用的经典方法,同时也是仲裁法。使用陶瓷纤维马弗炉灼烧可以实现较好的温度控制和升温斜率控制,同时保温性能、热污染小、节能性能较好等优点。


文章来源:美诚采编



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