【引言】
         涂料，是指涂布于物体表面，在一定的条件下能形成薄膜的一类液体或固体材料。涂料对物体起到保护、装饰、掩饰其缺陷的功能，还有其他特殊功能，如：绝缘、防锈、防霉、耐热等。
 
         涂料由于其多种功能被广泛使用，如：食品包装容器的内外壁、炊具、餐具，居住空间中的家具、家电，办公场所的办公用具和办公设备，学校的运动器械和教具，医院的医疗器械，运动场的跑道，娱乐场的娱乐设施，以及各种交通工具等等。
 
         涂料中常见的有害元素有：铅、镉、铬、汞、锑、砷、钡等。在使用含有有害元素的涂料时，通过裸露的皮肤及身体的各个部位直接或间接发生接触，对人类健康和生活的环境产生不良影响。
 
【正文】 
         在《GB/T 23994-2009与人体接触的消费产品用涂料中特定有害元素限量》标准中，明确提供三种消解样品的方法：干灰化法、湿酸消解法、微波消解法，实验室可依据条件选用其中之一。
 
         北京美诚根据以上国家标准，结合美诚样品前处理设备的性能特点（陶瓷纤维马弗炉、石墨消解器和微波消解仪），对该方法进行验证，总结出适合美诚产品的干法灰化条件、湿法消解条件和微波消解条件。并采用该方法对市场上销售的涂料进行随机测试。
 
【实验仪器】 
        在该实验过程中需使用的仪器有：陶瓷纤维马弗炉、石墨消解器、微波消解仪、超纯水器、滤膜（适用于水溶液，孔径0.45µm）、万分之一天平以及粉碎设备。
 
【样品制备】 
        该实验过程在样品进行前处理过程之前，需要对待测涂料样品进行涂膜制备，过程如下：
 
         将待测涂料样品按照涂料样品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，在玻璃板上制备厚度适宜的涂膜，在涂料样品说明书规定的干燥条件下，待涂膜完全干燥，取下涂膜，在室温下用粉碎设备将其粉碎，涂膜尺寸小于5mm。进行消解样品实验。
 
【实验方法】 
 
一、干灰化法：
使用仪器：TM0910 陶瓷纤维马弗炉、HW系列红外消解仪（RT-460℃）  
实验步骤：
        称取粉碎后样品0.2~0.3g（精确至0.0001g）方到坩埚内，将0.5g碳酸镁覆盖在坩埚内的样品上，将坩埚置于通风橱内的红外消解仪上，逐渐升温至样品被消解成一个焦块（温度不超过460℃），且挥发的消解产物已被充分排出，留下干的碳质残渣。将坩埚放入（475±25）℃的陶瓷纤维马弗炉内，保温直至完全灰化（建议保温时间：2~3h）。
        灰化完成后取出坩埚，待坩埚冷却至室温后，加入5ml硝酸，然后将坩埚内的溶液用滤膜过滤并转移至50ml容量瓶中，用超纯水冲洗坩埚和滤膜，将溶液全部收集于同一容量瓶内，然后用超纯水稀释至刻度，待测。（注：本方法不适用于氟碳涂料。）
 
二、湿酸消解法：
使用仪器：DR-15N 石墨消解器 实验步骤：
        称取粉碎后样品0.1~0.3g（精确至0.0001g）置于50ml烧杯中，加入7ml硝酸，在烧杯口上加盖表面皿，在石墨消解器上加热（温度设定：140℃ ）使溶液保持微沸15min，继续加热直到产生白烟。将烧杯从石墨消解器上取下，冷却5min，缓慢滴加1ml~2ml过氧化氢3次，每次加入后需等反应平静后再加入。
再次将烧杯放置在石墨消解器上加热，至样品消解完全。至残余溶液约1ml左右时，取下烧杯冷却至室温。用10ml超纯水稀释，然后用滤膜将溶液过滤并转移至50ml容量瓶中。用超纯水冲洗烧杯和滤膜，将溶液全部收集于同一容量瓶内，然后用超纯水稀释至刻度，待测。
 
三、微波消解法：
使用仪器：MD6T微波消解仪，DR-15石墨消解器  
实验步骤：
         称取粉碎后样品0.1~0.2g（精确至0.0001g）于微波消解罐中，加入5ml硝酸和2ml过氧化氢，按照以下程序进行消解。
 
程序设定：HNO₃ 5ml， H₂O₂ 2ml

工步	设定温度 ℃	保持时间 min	斜率 ℃/ min
1	120	5	8
2	150	5	8
3	180	30	8

 
        冷却后开罐，取出微波消解内罐，在石墨消解器于140℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液用滤膜过滤并转移至50mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解罐和滤膜，合并洗涤液于容量瓶中，并用超纯水定容至刻度，混匀，测定。
 
【结论】
        依据国家标准《GB/T 23994-2009与人体接触的消费产品用涂料中特定有害元素限量》，明确提供三种消解样品的方法干灰化法、湿酸消解法、微波消解法，实验室可依据条件选用。