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微波消解-ICP法 | 石油润滑油中硫元素的测定

微波消解润滑油
【前言】
       润滑油,通常被称为机油,主要用于减少机械运动部件表面间的摩擦,同时对汽车、机械设备及加工件具有润滑、冷却、密封、防腐、防锈、抗氧化、绝缘、缓冲及清洁等作用。润滑油主要由基础油和添加剂组成,主要来源有动物油、植物油、石油润滑油和合成润滑油,而石油润滑油占总量的90%以上。
       硫元素是石油产品中常见的组成元素之一,而润滑油中的硫化物,特别是活性硫化物会引起金属腐蚀、降低润滑油的氧化安定性,使润滑油颜色变深,产生特殊的气味和黏稠沉淀物,造成润滑油变质,并且润滑油中的硫含量更关系到汽车发动机积碳和腐蚀、磨损和环境污染。随着工业及汽车工业的发展,低硫含量的环保节能型油品(硫含量为0.5%~0.7%)将成为润滑油的趋势,所以,润滑油中硫含量的控制和测定尤为重要。
       目前,用于润滑油中硫元素含量检测的国标方法有很多,如:酸碱滴定法(管式炉加热)、X射线光谱法、化学荧光定硫法等,本文对微波消解-ICP法的样品前处理方法进行验证,并总结出适合美诚产品的消解方法和实验条件。
 
【实验设备】
样品前处理设备
微波消解仪,微波消解法,高压密闭消解设备
MD6T 微波消解仪
实验超纯水设备
超纯水器,实验室纯水机,
 
 
MW-D20 实验室超纯水器
ICP 配套设备
制冷水循环器,冷水机,冷却水循环,水循环
MC-1000BP 制冷水循环器
氩气净化器,ICP,ICP-MS,直读火花光谱仪
Y-II 氩气净化器
 
【实验方法】
称取0.2g样品(精确至0.0001g)置于消解罐内,加入5ml硝酸,2ml过氧化氢。放置,待气泡消失,加盖,旋紧密封微波消解罐,置于微波消解仪中,按照以下程序设定进行消解。
程序设定:5ml HNO3   2ml H2O2
美诚微波消解仪,润滑油微波消解程序设定,
消解完成,待消解液冷却至室温,打开消解罐,转移消解液至100ml容量瓶中,用少量超纯水洗涤消解罐盖和消解罐数次,合并洗液于容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀待测。同时做空白实验。

【结论】
用微波消解-ICP法测定润滑油中硫的含量具有简单、快捷和精度高的优点。
 

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