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豆类食品中稀土元素的检测| ICP-微波消解法

豆类食品中稀土元素的检测| ICP-微波消解法
【前言】
豆类食物是我们日常饮食中非常重要的一类食品,其品种繁多,主要有大豆、菜豆、蚕豆、红豆、绿豆、黑豆、扁豆、芸豆等等。豆类食品含有丰富优质的蛋白质(30~45%)外,还含有较多的不饱和脂肪酸、钙及维生素B族,被称为“植物肉”。而稀土元素是化学元素周期表中包括镧系元素、钪、钇在内的十几种元素,简称稀土(RE或R),是人体必需的金属元素之一。自1971年第一篇关于稀土农用的研究论文发表以来,我国在开展稀土农业已经有二十多年的历史,通过开展稀土微肥农业,提高了农作物的产量、减少污染、改善土壤,提高农作物的种子品质,具有广阔的前景。
【标准】
我国2012年通过了GB5009.94-2012GB 5009.94-2012 食品安全国家标准 植物性食品中稀土元素的测定,对植物性食物中稀土限量做了规定,适用于谷类粮食、豆类、蔬菜、水果、茶叶等植物性食品中钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)的测定。
在实践中,一般采用ICP-MS对植物性食物样品的稀土元素进行检测,采用的样品前处理方法有微波消解法和高压密闭消解法,本文根据以上标准,结合美诚石墨消解器微波消解仪的特点,对该方法进行了验证,并总结出适合美诚产品的微波消解条件。
【实验设备】
样品前处理设备
 
MD6T 微波消解仪

石墨消解器(预消解,赶酸,恒温加热)

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手
实验超纯水设备

MW-D20 实验室超纯水器
(纯水、超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。)
ICP配套设备

MC系列 制冷水循环器

Y-II 氩气净化器为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)
【实验步骤】
1、样品预处理:
将豆类样品用水洗3次,60℃烘干,待冷却后在玛瑙乳钵中研磨捣碎,存放于塑料样品瓶中,备用。
2.微波消解:
称取 0.5g(精确到 0.001 g)于微波消解罐中,加入硝酸5ml、过氧化氢1 ml,静置1h,加消解罐内罐,旋紧密封消解罐,置于微波消解仪中,按照以下微波消解程序进行消解。
 
待冷却后取出消解罐,缓慢打开罐盖排气,将消解内罐放置于控温石墨消解器上,于 140 ℃赶酸至1ml左右。消解罐取出放冷,将消化液转移至 10 mL~25 mL 容量瓶中,用少量超纯水分 3 次洗涤消解罐和盖,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白
【结论】
根据《GB5009.94-2012》中相关规定和细则,根据北京美诚产品的特点,对豆类食物的样品前处理设备选型、实验步骤提供参考依据。同时总结出适用于豆类样品测定稀土元素的样品预处理和前处理的条件,供广大用户使用参考。
通过对GBW10014(B圆白菜)中稀土元素的测定,该方法具有重复性好的特点,结果符合限制内的规定。

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