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高压密闭消解法|猪肝样品中铝含量的测定

高压石墨消解
【前言】
随着医学的发展,人们逐渐意识到铝对人体的危害。根据某些流行病学研究中表明,骨质疏松、老年性痴呆、透析性脑病、中枢神经系统等疾病都与患者体内高铝负荷有关,故引起人们对铝毒性的重视。人体中的铝主要通过食物、药品等摄入获得。目前食物样本中微量铝元素的分析多采用分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、石墨炉原子吸收光谱法等,本文以猪肝为样本,依据国家标准《GB5009.182-2017 食品安全国家标准 食品中铝的测定》,样品前处理方法采用高压密闭消解法进行实验探讨。
 
【实验设备】
 
反应釜专用消解仪(高压石墨消解器
 
超纯水器
 
【实验试剂】
硝酸、过氧化氢、高氯酸、铝标准溶液;
实验使用器皿,均用1:1硝酸浸泡24h后,用纯水冲洗干净备用。

【实验方法】
称取猪肝样品0.2000g,放入聚四氟消解罐中,加入1ml浓硝酸,3ml 30%过氧化氢,0.2ml高氯酸,盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入反应釜消解仪缓慢升温至 140 ℃,加热 3h,取出自然冷却至室温,缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,放置到控温电热石墨消解器上,于 140 ℃赶酸至干。取下加1%硝酸10ml溶解残渣,加盖放置4h,转移至 25 mL 容量瓶中,用少量水分 3 次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中,并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白 。待测。
 
【结果讨论】
样品前处理测量方法的选择:含脂肪较多的样品,密闭消化不能完全分解氧化,在原子化过程中有机物将产生干扰,影响测定结果的准确性。为此,采用混合酸消解样品制备标准样,用简易标准加入法测定组织铝。克服了生物样品中有机物质的干扰。本方法在测定生物样品铝含量时,具有准确性和精密度较高的有点。
 
 
 
 

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