1.
引言
铬是人体中必须的微量元素,它在人体正常生长发育和调节血糖方面有着重要的作用。在人体中,铬的含量约为7毫克,主要分布在骨骼、皮肤、肾上腺、大脑和肌肉组织中。铬主要在胰岛素调节血糖中起重要作用,它能够提高胰岛素促进葡萄糖进入细胞中的效率,是血糖调节中重要的调节剂。同时在生长发育过程中,铬对于胆固醇也具有很好的控制作用。人体本身对铬的需求量很少,随着年龄的增长,需求量也会下降。但如果长期缺乏铬,很容易出现糖代谢的失调。在人体中,铬主要以+3价的形式存在,而往往+6价的铬会造成人体中毒,产生毒理反应。铬中毒主要表现为对局部产生刺激作用和腐蚀作用,如皮炎等。同时,过量的铬也是常见的致癌物质,因此控制铬的摄取量是必要的。在日常中,肉类食物主要是人体获得铬的来源。在医疗领域中,铬主要在药品加工流程过程中会被带入到药品本身中。特别是对于中药和中成药来说,由于加工的需要,往往需要使用含有铬的金属加工件进行加工,导致在这些药品中铬的含量有明显提高。在2012年毒胶囊事件中,就是因为在胶囊中检测出过量的铬而引发的。因此对于如何测定胶囊中铬的含量成为了重点的话题。常规测定铬的方法是使用石墨炉原子吸收测定,因此胶囊的前处理便成为了重中之重。我公司利用自行研发MD-6C型
微波消解仪进行微波消解,并使用CAAM-2001(C)原子吸收光谱仪作为检测方法,对胶囊的前处理进行了探索。
2.
实验部分
2.1
实验仪器及实验试剂:
CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光谱仪
MD-6C型
微波消解仪
DR-15型
石墨消解器
MW-D20 超纯水器
胶囊样品
浓硝酸(70%)为优级纯
过氧化氢(30%)为优级纯
Cr标准液(1000μg/L)
实验使用的玻璃仪器均先用0.5%硝酸浸泡24h后使用
2.2
实验过程:
取0.5000g胶囊样品,放入消解罐中,用移液管准确量取5.00mL70%硝酸加入到消解罐中,先使用石墨消解器180℃预加热一段时间后,再次补加5.00mL70%硝酸,放入微波消解仪中按照以下程序进行消解。
程序设定:HNO
3 5ml H
2O
2 2ml
消解完成后,待冷却后开罐,取出微波消解内罐,放在石墨消解器于140℃进行赶酸,然后使用2%硝酸转移并定容至50mL容量瓶中待测。
3.
实验结果的测定
3.1 标准溶液的配制:
取0.1mL铬标准溶液倒入100mL容量瓶中,用2%硝酸定容至刻度线,配置铬标准溶液I(浓度为1000ng/mL)。再分别量取0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0mL铬标准溶液I,用2%硝酸定容至100mL容量瓶刻度线,其浓度分别为0,10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng/mL。
3.2 原子吸收的工作条件:
光源为铬空心阴极灯,波长253.9nm,灯电流3mA,狭缝0.2nm,高纯氩气保护气,进样量10μL。石墨炉升温程序如下表所示:
4.
实验结果的验证:
为验证该实验方法的影响因素,我们使用了对照的方法,对浸泡过夜和石墨消解器进行预处理这两方面进行了比较,使用同样的方法测定这两组数据之间的偏差RE值≤5%。
5.
结论:
在胶囊样品前处理过程中,本实验所使用的微波消解方法较其他方法耗时短,污染小,同时能够保证样品消解完全,铬元素几乎没有任何损失,符合石墨炉原子吸收光谱仪检测样品时对样品的要求,能够准确无误的给出结果,解决了此类样品前出的所有弊端,为最终更快更好地判定药品的质量提供了很好的依据。