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微波消解和石墨消解|粽子前处理方法

【引言】端午是中国的传统节日，粽子是端午的特色传统食品。今天小编从食品安全的角度，谈一谈粽子的食品安全监测之——传统食品粽子之样品前处理方法
【正文】
端午节是中国的传统节日，而粽子则是端午节的特色食品。对于现代的人来说，不仅仅是要吃粽子，更是要吃安全放心的粽子。

早在2004年，国家就颁布了《SB/T 10377-2004 粽子》，对于粽子的分类，技术要求，试验方法以及检测规则等等做出了详细的规定。其中在重金属检测中，铅和砷均有明确的限值。砷，作为食品检测中最常见的污染物质之一，其对人体有着很大危害。众所周知，砷元素主要被广泛应用在杀虫剂，农药，除草剂等具有剧毒的物质中，并且在该过程中起到了关键作用，甚至是一些物质的活性中心。研究表明，砷元素对人体的心血管系统、呼吸系统、血液系统、神经系统、生殖系统等均有很大危害，因此，砷的检测在食品领域中十分重要。

在《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中，明确指出粽子等粮食食品采用微波消解法或者湿法消解法进行样品前处理。

北京美诚根据以上两个国家标准，结合美诚样品前处理设备的性能特点（微波消解仪和石墨消解器），以大米（GBW10044）作为质控物质，对该方法进行了验证，总结出适合美诚产品的微波消解条件和湿法消解条件。并采用该方法对市场上销售的粽子进行随机测试。

【实验仪器】
在该实验过程中需使用的仪器有：微波消解仪、石墨消解器、超纯水器、万分之一天平。

【实验方法】
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方法一：微波消解法
·
使用仪器： MD6T/C微波消解仪、DR-15石墨消解器

MD6T微波消解仪

DR-15石墨消解器

实验步骤：
称取粽子样品0.5g左右（精确至0.001g）于微波消解罐中，加入5mL硝酸，放置30min后，按照以下程序进行消解。

程序设定：HNO₃5ml， H₂O₂ 1ml

工步	设定温度 ℃	保持时间 min	斜率 ℃/ min
1	120	3	8
2	150	3	8
3	190	10	8

冷却后开罐，取出微波消解内罐，在石墨消解器于140℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解罐，合并洗涤液于容量瓶中，加入2mL硫脲—抗坏血酸溶液，用超纯水定容至刻度线，混匀并放置30min后测定。

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方法二：湿法消解
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使用仪器： DR-54石墨消解器、超纯水器MM-D20

石墨消解器DR-54

超纯水器MM-D20

实验步骤：
称取粽子样品1.0~2.0g（精确至0.001g）于消解管中，加入10mL混酸（硝酸:高氯酸=9:1），在石墨消解器上缓慢升温至200℃进行消解，同时观察消化液的颜色。若消化液颜色变深，则取出消解管，冷却后再补加5~10mL硝酸，如此反复两三次，直至冒白烟冒尽。取出消化管，冷却后，将消解管内溶物转移至25mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解管，合并洗液并加入2mL硫脲—抗坏血酸溶液，用超纯水定容至刻度线，混匀并放置30min后测定。

【结论】
本实验因未获取粽子的质控样品，因此我们采用与之相近的大米（GBW10044）样品，分别采用这两种消解方法进行比较，其结果均符合标准。