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石墨消解和微波消解|鱼类样品前处理方法

【引言】鱼类食品,因其含有丰富的营养物质,是人们比较忠爱的食品。但随着环境的污染,养殖条件的改变,以及食品加工技术的影响,鱼类食品中重金属污染的状况也来越严重。铅,作为重金属检测元素中最常见的污染物质,其含量通常较低,但危害性极大。临床医学上证明,铅能够侵害神经系统,引发头痛、头晕、疲乏、烦躁易怒、失眠,晚期可发展为铅脑病,引起幻觉、谵妄、惊厥等。而长期接触铅含量较低的食品,同样会引起慢性铅中毒。因此,准确测定鱼类食品中铅含量,对于有效控制铅中毒,是很有必要的。

【正文】在《GB5009.12-2017 食品国家安全标准 食品中铅的测定》中,鱼类食品主要采用湿法消解或微波消解法来进行样品前处理。

  该方法既能很好的将样品消解完全,又能保证样品的回收率,最大限度地保证测定数据的准确。北京美诚根据该国家标准,结合美诚样品前处理设备的性能特点(石墨消解器和微波消解仪),对该方法进行了验证,总结出适合美诚产品的湿法消解条件和微波消解条件如下。

  在该实验过程中需使用的仪器有:石墨消解器、微波消解仪、超纯水器、万分之一天平。

  湿法消解:

  使用仪器:美诚 DR-15N石墨消解器、超纯水器MW-D10

DR-15N石墨消解器

  DR-15N石墨消解器
实验室超纯水器MW-D10

  实验室超纯水器MW-D10

  实验步骤:

  称取鱼类样品0.5g~3g(精确至0.001g)于消解管中,加入10mL混酸(硝酸:高氯酸=9:1),在石墨消解器上缓慢升温至200℃进行消解,同时观察消化液的颜色。若消化液呈棕褐色,再补加5mL硝酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消解管,冷却后用超纯水定容至10mL,混匀,测定。

  微波消解法:

  使用仪器:美诚 MD6T微波消解仪和DR-15石墨消解器

MD6T 微波消解仪

  MD6T 微波消解仪
DR-15石墨消解器

  DR-15石墨消解器

  实验步骤:

  称取鱼类样品0.5g左右(精确至0.001g)于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照以下程序进行消解。

  程序设定:HNO35ml, H2O2 1ml
 

  冷却后开罐,取出微波消解内罐, 在石墨消解仪于140℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量超纯水洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀,测定。

  为验证两种样品前处理消解方法的准确度,我们对GBW(E)100391(草鱼)的质控样品(在国家标准物质平台购买),分别使用微波消解方法和石墨消解方法进行比对,其结果均符合标准。


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