【摘要】：铜、砷和汞是毒性很大的重金属元素，过量的摄入会影响动物的正常生长及残留于后续的人类食物中。目前在饲料生产中采用原子吸收法可以准确的测控铜.砷.汞的含量，从而有效地保证产品的质量。在样品的前处理过程中，铜和砷采用马弗炉灰化法.汞采用微波消解法。通过使用高压密闭消解法来对样品进行前处理工作，测定精度能够得到保证同时能够降低成本，适应饲料行业的需求。
 
【关键词】：高压密闭消解法；饲料消解专用仪； 原子吸收分光光度计；氢化物发生器
 
铜、砷、汞是饲料检测中重要的三种重金属有毒元素。长期使用含量超标的饲料，不仅会对动物生长产生影响，而且通过生物富集作用，直接对人类的健康产生威胁。在饲料检测前处理实际应用过程中用马弗炉灰化法处理样品时，往往出现灰化效果差，重复性较差的问题；而微波消解法虽然能解决这些问题，但其操作复杂，成本相对较高。我公司为满足饲料行业对于样品前处理的要求，根据自身优势，开发了一款饲反应釜专用消解仪，利用传统的高压密闭消解法，实现了样品测定的简便、快捷、准确度高、重复性好。

1.    实验部分

1.1    实验仪器和试剂：
DR-8H型反应釜专用消解仪，北京安合美诚科学仪器有限公司
                   饲料消解专用罐，北京安合美诚科学仪器有限公司
                原子吸收分光光度计，
铜、砷、汞标准溶液：1000ug/L，中国计量科学研究院

1.2 实验方法：
取饲料样品0.2-0.5g（精确到0.0001g），放入100mL饲料消解专用罐中，加入5mL硝酸，1mL双氧水后，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密闭。然后将专用罐放入反应釜专用消解仪中加热，升温至180℃保温2-3h，至消解完全，冷却后取出内罐再次放置在反应釜专用消解仪中，打开内盖加热至150℃赶酸，待溶液变澄清后，用去离子水转移至50mL容量瓶中，并定容至刻度线（测定砷时，在定容前先加入3mL硫脲溶液（50μg/L），放置10min后，再用水定容至刻度线）。

1.3 测定：
1.3.1铜的测定：
1.3.1.1铜标准曲线的测定：
分别准确移取0.0、0.1、0.5、1.0、1.5mL铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，加去离子水定容至刻度线，该标准系列的浓度分别为0、1、5、10、15μg/mL。用火焰原子化法在原子吸收光谱仪上测定其吸光值，绘制标准曲线。
1.3.1.2试样中铜含量的测定：
将待测样品放入250mL烧杯中，用火焰原子化法测定其吸光值，与标准曲线进行对比，确定其浓度。

1.3.2砷和汞的测定
1.3.2.1砷标准曲线的测定：
准确移取0.1mL砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水定容至刻度线，此砷标准中间液的浓度为1000ng/mL。分别移取2、4、6、8、10mL砷标准中间液，置于100mL容量瓶中，定容至刻度线，该标准系列的浓度分别为20、40、60、80、100ng/mL。用氢化物原子化法在原子吸收光谱仪上测定其吸光度，绘制标准曲线。
1.3.2.2汞标准曲线的测定：
准确移取0.1mL汞标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水定容至刻度线，此汞标准中间液的浓度为1000ng/mL。分别移取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0mL汞标准中间液，置于100mL容量瓶中，定容至刻度线，该标准系列的浓度分别为0、5、10、20、30ng/mL。用氢化物原子化法在原子吸收光谱仪上测定其吸光度，绘制标准曲线。
1.3.2.3试样中砷和汞的测定：
     将待测样品进样至氢化物原子吸收光谱仪中，测定其吸光值，与标准曲线进行对比，确定其浓度。

2.   结果与分析

2.1   铜的测定结果：将标准系列溶液和待测定样品分别测定其吸光度，其测定结果为：

样品编号	浓度（μg/mL）	吸光度				标准偏差
		A1	A2	A3	A
标样1	0.00	0.000	0.001	0.000	0.000	0.001
标样2	1.00	0.176	0.178	0.177	0.177	0.001
标样3	5.00	0.887	0.885	0.886	0.886	0.001
标样4	10.0	1.772	1.771	1.771	1.771	0.001
标样5	15.0	2.670	2.659	2.658	2.659	0.001
待测样品		0.100	0.099	0.099	0.099	0.001

其标准曲线图为：

2.2  砷的测定结果：将标准系列溶液和待测定样品分别测定其吸光度，其测定结果为：

样品编号	浓度（μg/mL）	吸光度（A）	标准偏差
标样1	0.02	0.271	0.001
标样2	0.04	0.572	0.001
标样3	0.06	0.869	0.001
标样4	0.08	1.143	0.001
标样5	0.10	1.354	0.001
待测样品		0.303	0.001

其标准曲线图为：

2.3  汞的测定结果：将标准系列溶液和待测定样品分别测定其吸光度，其测定结果为：

样品编号	浓度（μg/mL）	吸光度（A）	标准偏差
标样1	0.000	0.029	0.001
标样2	0.005	0.059	0.001
标样3	0.010	0.116	0.001
标样4	0.020	0.181	0.001
标样5	0.030	0.282	0.001
待测样品		0.048	0.001

其标准曲线图为：

2.4  结果分析：
经过测定，该饲料中铜的含量为140mg/g，砷的含量为5.25mg/kg，汞的含量为0.5mg/kg。其测定的精密度均在0.001左右，完全符合检测要求。同时，我们使用微波消解法对同一种样品中的铜、砷和汞进行了测定，其结果与高压密闭消解法的测定结果不存在显著性差异（P＞0.05）。

3.    展望：

通过实验证明，高压密闭消解法能够准确有效地代替马弗炉灰化法和微波消解法完成样品的前处理工作。该方法不仅准确度和精密度很高，同时可以低成本、高效率对样品进行快速处理，能够有效地解决快速处理中操作复杂，成本较高的弊端，是饲料行业中样品前处理的有效方法，满足该行业的使用需求。