【引言】：铜、砷、汞是饲料检测中重要的三种重金属有毒元素。长期过量使用含量超标的饲料，不仅会对动物生长产生影响，而且通过生物富集作用，直接对人类的健康产生威胁。

目前现行的国标中，铜是采用火焰原子吸收法测定，砷和汞则是采用原子荧光光谱法测定。在饲料的前处理过程中，铜和砷采用的是马弗炉灰化法、汞采用的是微波消解法。但在实际应用过程中，马弗炉灰化法处理样品时，往往出现灰化效果差，重复性较差的问题；而微波消解法虽然能够解决这些问题，但其操作复杂，成本较高，也很难适应当前饲料行业的现状。因此，我公司为满足饲料行业对于样品前处理的要求，根据自身优势，利用传统的高压密闭消解法，研发了反应釜专用消解仪，实现了样品测定的简便、快捷、准确度高、重复性好

1. 实验部分

1.1 实验仪器和试剂：

      反应釜专用消解仪；反应釜高压消解罐；原子吸收分光光度计

铜、砷、汞标准溶液：1000ug/L，中国计量科学研究院

1.2 实验方法：

取饲料样品0.2~0.5g（精确到0.0001g），放入100mL反应釜高压消解罐中，加入5mL硝酸，1mL双氧水后，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密闭。然后将高压消解罐放入反应釜专用消解仪中加热，升温至180℃保温2~3h，至消解完全，冷却后取出内罐再次放置在专用消解仪中，打开内盖加热至150℃赶酸，待溶液变澄清后，用去离子水转移至50mL容量瓶中，并定容至刻度线（测定砷时，在定容前先加入3mL硫脲溶液（50μg/L），放置10min后，再用水定容至刻度线）。

1.3 测定：

1.3.1铜的测定：

1.3.1.1铜标准曲线的测定：

用火焰原子化法在原子吸收光谱仪上测定其吸光值，绘制标准曲线。

1.3.1.2试样中铜含量的测定：

将待测样品放入250mL烧杯中，用火焰原子化法测定其吸光值，与标准曲线进行对比，确定其浓度。

将标准系列溶液和待测定样品分别测定其吸光度，其工作曲线为：

1.3.2砷和汞的测定

1.3.2.1砷标准曲线的测定：

用氢化物原子化法在原子吸收光谱仪上测定其吸光度，绘制标准曲线。

1.3.2.2汞标准曲线的测定：

用氢化物原子化法在原子吸收光谱仪上测定其吸光度，绘制标准曲线。

1.3.2.3试样中砷和汞的测定：

     将待测样品进样至氢化物原子吸收光谱仪中，测定其吸光值，与标准曲线进行对比，确定其浓度。

将标准系列溶液和待测定样品分别测定其吸光度，其工作曲线为：

2. 结果与分析：

经过测定，该饲料中铜的含量为140mg/g，砷的含量为5.25mg/kg，汞的含量为0.5mg/kg。其测定的精密度均在0.001左右，完全符合检测要求。同时，我们使用微波消解法对同一种样品中的铜、砷和汞进行了测定，其结果与高压密闭消解法的测定结果不存在显著性差异（P＞0.05）

   3. 结果展望：

通过实验证明，高压密闭消解法能够准确有效地代替马弗炉灰化法和微波消解法完成样品的前处理工作。该方法不仅准确度和精密度很高，同时可以低成本、高效率对样品进行快速处理，能够有效地解决快速处理中操作复杂，成本较高的弊端，是饲料行业中样品前处理的有效方法，满足该行业的使用需求。