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微波萃取法|水系沉积物中汞元素形态分析的样品前处理方法


【前言】
汞,俗称水银,元素符号为Hg,是一种具有毒性的重金属物质。金属汞、无机汞和有机汞的毒性依次增强,尤其是有机汞的具有慢性剧毒。并广泛分布在自然环境和食物链中,而其毒性、生物可利用性、迁移性和再迁移性与汞的化学形态密切相关。文中以水系沉积物为样本,研究汞在微生物作用下可实现形态的转化,而沉积物是被汞污染的最终受体,是非常好的环境污染程度的指示剂。因此,对沉积物中痕量汞元素形态分析的准确测量具有重大意义。
【实验】
1、 试剂和器皿的准备
2-巯基乙醇(纯度≥98%)、硝酸
所使用玻璃器皿和消解罐应先用硫粉掸其表面,除去可能存在的挥发性汞,用水冲洗,再50% HNO3中浸泡至少24小时,使用前用超纯水冲洗。
2、 实验设备
ME6 微波萃取仪;LyoDry冷冻干燥机;MW-D20 超纯水器
3、 实验过程
样品的准备:将采集的样品进行冻干、研磨、除杂、过筛(保留颗粒直径≤63μm),处理完的待测样品存放在棕色玻璃瓶内深冻冷藏(-18℃)。
前处理实验:准确称取0.2g(精确至0.0001g)样品置于微波萃取罐中,加入3ml 2-ME,放入磁力搅拌转子,预搅拌2min,使萃取剂与样品基质充分融合平衡,设置升温至80℃,保持萃取8min。实验结束待冷却至室温,取出萃取罐,在1500r/min转速下离心3min,取上清液,经由0.22μm的玻璃纤维膜过滤,滤液转移至2ml密闭瓶内,在4℃下避光保存待测。
【实验结论】
本实验将2-巯基乙醇(2-ME)络合剂用于沉积物样品中汞元素形态的微波萃取法,后期结合高效液相色谱的分离技术,利用冷原子荧光光谱仪法测定萃取液,可有效解决有机汞和无机汞的在样品中相互干扰的问题。本方法减少有毒有机溶剂的使用,萃取过程简单快速,具有很好的实用性。
 
 

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