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碱熔法 | 土壤中氟化物的测定

【前言】
 
氟是与人体健康密切相关的必需微量元素,饮用水和食物中氟的缺乏会影响人和动物牙齿的发育,缺氟会导致患龋齿病,但是氟过量则会造成氟中毒。氟污染是指氟及其化合物引起的环境污染。主要来源于铝的冶炼、磷矿石加工、磷肥生产、钢铁冶炼和煤炭燃烧过程的排放物。据测量,土壤在砖瓦窑温度下释氟百分率可达70%~95%,工业排放出的氟化物也严重地污染了环境,我国曾发生氟化物污染导致蚕桑氟污染和人畜植物中毒。 拌煤黏土中的氟是燃煤型氟中毒病区的主要氟源,氟化物毒性很强,会导致氟中毒。
    
土壤中的氟可影响地表水和地下水中氟的含量,造成水源型氟中毒,或影响粮食、蔬菜、水果等作物中氟的含量,通过食物链传递造成动物或人体氟中毒,关于土壤氟污染和修复的研究越来越受到人们的关注。
 
目前测定土壤中的氟化物较常用的方法是用碱熔法来预处理, 再通过离子选择电极法来测定其含量。
 
本文参照 国家标准化管理委员会,国家质量监督检验检疫总局 《GB/T 22104-2008 土壤质量 氟化物的测定 离子选择电极法 》现行标准,对土壤中氟化物的含量测定的样品前处理方法和步骤加以说明。
  
【实验设备】
 
1、实验中使用的高温电炉型号:TM2010 陶瓷纤维马弗炉(分体式,温度0-1000℃可调,炉膛体积20L)
TM2010 陶瓷纤维马弗炉
 2、实验中使用的高温电炉型号:TE0910 陶瓷纤维马弗炉(一体式,温度0-1000℃可调,炉膛体积9L)
TE0910 陶瓷纤维马弗炉
 
【实验步骤】
 
准确称取0.2000g 风干土样( 过 100 目,精确至0.0002克) ,置于 50mL 镍坩埚中,加入 2g 氢氧化钠,放入陶瓷纤维马弗炉中加热,由低温升至550~570℃时,继续恒温 20min。 取出冷却,用约 50mL 刚煮沸的热水分几次浸取,直至熔块完全溶解,移入 100mL烧杯中,缓缓加入 5mL 盐酸,不断搅拌,并在电炉上 加 热 至 近 沸 , 冷 却 后 将 和 沉 淀 物 等 全 部 转 入100mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。 放置澄清,取上清液待测。 不加样品,按同样的操作步骤制备试剂空白溶液
 
【实验结果】
为验证该方法的准确度,我们对GBW 07409土壤标准物质中,氟的含量进行了测定,其结果符合标准。

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