小常识 | 湿法消解酸的选择
发布时间：2024-04-20
湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段。
目前湿法消解的样品可分为三大类：有机物含量高的样品、有机物含量低的样品、简单易消解的样品。针对不同样品选择酸体系也不一样，选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的，同时要进行准确的温度控制，才能够达到理想的消解效果！
含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解，用于湿法消解的混酸包括HNO3-HCLO4 、HNO3-H2O2-HClO4、HNO3-H2SO4、HNO3 -H2SO4-HClO4和HNO3-H2O2。
其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质；硫酸具有强脱水能力，可使有机物炭化，使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点；热的高氯酸是强氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去硝酸以后继续氧化样品。在含有硫酸的混合酸中由于硫酸的脱水作用，该混合溶液可迅速分解有机物质。当样品基体含有较多的无机物时，多采用含盐酸的混合酸进行消解；而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。
由于湿法消解过程中的温度一般较低(<220℃)，待测物不容易发生挥发损失，也不易与所用容器发生反应，但有时会发生待测物与消解混合液中产生的沉淀发生共沉淀的现象，比如当用含硫酸的混合酸分解高钙样品时，样品中待测的铅会与分解过程中形成的硫酸钙产生共沉淀，从而影响铅的测定。
做湿法消解时一般用硝酸+高氯酸或浓硫酸+高氯酸,比例一般为9:1，但如果样品是高脂肪、高蛋白、高糖的话比例应用5:1,这样可以防止在加热消解过程中爆沸，消解终点应是开始冒白色烟雾即可，最后再加蒸馏水赶酸，也是有白色烟雾即可。如溶液颜色还是处于深棕色时瓶口却开始冒白烟了，其实这并不是消解完成，而应该加适量硝酸。高氯酸在制作工艺中容易产生铅污染，如果样品比较多，而空白没加的话，会造成结果偏差。湿法消解容易造成空白较高。
另外，在很多情况下可以先用一定比例的混酸浸泡样品过夜，然后再进行加热消解，使得消解的时间减少，消解过程中的浓烟也会少很多。一般来说，大部分样品消解完毕后会呈现白色物质。
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