工业橡胶中铅含量测定|样品前处理

发布时间：2024-04-20

【前言】
在普通橡胶混炼中添加抗氧化、抗老化的含铅助剂，以提高橡胶的热稳定性。铅作为一种对环境有污染的重金属，在普通橡胶中作为环境污染的元素，各国对其限定值均有相关规定，例如欧盟报废汽车ELV指令中禁用重金属及豁免条款规定了包括镉、汞、铅、六价铬在内重金属的限制规定。
 
功能性含铅橡胶，可以用作辐射防护用品和隔震橡胶。铅胶皮为防护产品，多用于制作各种铅衣、铅帽等X射线防护用品及防护帘。铅橡胶有屏蔽隔离射线的作用，一般医用X光摄像的防护服、防护手套就是铅橡胶制造的；橡胶中添加铅，增强橡胶的力学性能，改善橡胶支座阻尼性能，产生滞后阻尼的塑性变形吸收能量，提高橡胶水平恢复力，以满足所需要的垂直钢度、侧向变形、阻尼、耐久性等性能要求。
 
【国家标准】
现行国家标准《GBT9874-2001橡胶中铅的测定 原子吸收光谱法》等效采用《ISO6101-2:1997橡胶中金属含量的测定—原子吸收光谱法 第二部分 铅的测定》，规定了采用原子吸收光谱法测定橡胶中铅，适用于生胶、混炼胶和橡胶制品，对铅的浓度无测定限度，应用中只需要适当调整试样的量或所用的溶液浓度即可以测定较高或较低浓度，通过标准加入法可降低测定下限。
 
 
【推荐设备】
 
陶瓷纤维马弗炉  TS0912
 
石墨消解器 DR-15N和石墨消解器助手
 
 
 
【实验步骤】
 
1、按照相关国家标准取样
其中陶瓷纤维马弗炉干灰化不适用于含卤素（氯、溴、碘）的各种混炼胶和硫化橡胶试样，石墨消解器湿法灰化适用于含卤素的各种混炼胶和硫化橡胶试样。当试样含有氟化物和锂聚合橡胶时使用铂坩埚，其他时候使用石英坩埚或瓷坩埚。
 
2、试样灰化
（1）采用陶瓷纤维马弗炉干灰化（适用于不含卤素试样）
称取约0.15克剪细的试样（称准至0.0001g）于100mL瓷坩埚中，放入（550±25）℃陶瓷纤维马弗炉内加热约30min，取出放置到干燥器中冷却至室温，取出称量。然后将已称量重量的试样放入石棉板孔内的坩埚内，在适当排风的通风橱中，用石墨消解器慢慢加热坩埚，避免试样着火或者溅出或溢出。待橡胶试样分解碳化后，升高温度至挥发性分解产物基本赶尽，只留下干的碳化残余物。将盛有残余物的坩埚移入炉温为（550±25）℃陶瓷纤维马弗炉中，在通风情况下继续加热至变成净灰。
从陶瓷纤维马弗炉中取出盛灰的坩埚，放入干燥器中冷却至室温后，称量并精确至0.1mg。再次将此盛灰坩埚放入（550±25）℃或（950±25）℃的陶瓷纤维马弗炉中加热约30min，，取出放置到干燥器中冷却至室温，取出再次称量。上述步骤，重复加热冷却，直至重量差不大于1mg。
 
（2）采用石墨消解器湿法灰化（适用于含卤素试样）
称取约0.15克剪细的试样（称准至0.0001g）于100mL烧杯中，加3mL硫酸在石墨消解器上缓慢加热至试样完全分解，加入1mL硝酸继续加热到橡胶完全分解，并冒白烟，然后把它转移到100mL蒸发皿中，蒸发至近干。然后按照上面的重复加热冷却步骤对试样进行灰化。
 
3、灰分溶解
试样灰化后冷却至室温，加入15mL乙酸铵溶液煮沸，用定量滤纸过滤于50mL容量瓶中（滤液A），滤纸和残渣放入瓷坩埚于（550±25）℃陶瓷纤维马弗炉中灰化完全。
冷却到室温，加入10mL盐酸、5mL硝酸和10滴过氧化氢，煮沸约10min，冷却、过滤。在蒸汽浴蒸发至干，并用溶解残渣，加入滤液A中，用盐酸溶液稀释至刻度。
 
【实验结果】
制备标准溶液，确定标准溶液吸光度，绘制标准曲线。测定试样溶液的吸光度，同时做空白试验，根据标准曲线和公式计算出试样中的铅含量。
 
 
文章来源：美诚采编